1 適用范圍
本方法規定了采用液相色譜法測定化妝品中酮麝香（CAS：81-14-1）含量的方法。
本方法(fa)適用于(yu)淡香(xiang)水、香(xiang)水、乳(ru)液類化妝品中酮麝(she)香(xiang)含量的測定(ding)。
2 方法提要
樣品在(zai)經過提取后，經高效液相色(se)譜儀分離，二極管(guan)陣(zhen)列檢測器檢測，根(gen)據(ju)峰面積(ji)定(ding)量，以標準曲線(xian)法計(ji)算含量。本方(fang)法對酮麝香的檢出(chu)限為(wei)(wei)0.001 μg，定(ding)量下限為(wei)(wei)0.003 μg；取樣品0.25 g，則檢出(chu)濃度為(wei)(wei)15 μg/g，最(zui)低定(ding)量濃度為(wei)(wei)50 μg/g。
3 試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為一級實驗用水。以下操作均在避光條件下進行。
3.1 乙腈，色譜純。
3.2 酮麝香，≥98.0%（GC）。
3.3 乙腈水溶液：乙腈 + 水（80 + 20）。
3.4 酮麝香標準儲備液（ρ = 1.0 g/L）：取酮麝香標準品0.05 g，精確到0.0001 g，置50 mL棕色容量瓶中，用乙腈水溶液（3.3）溶解并定容至50 mL，搖勻，即得質量濃度為1 mg/mL的酮麝香標準儲備溶液，避光、2～8℃儲存，5日內穩定。
3.5 系(xi)列濃(nong)(nong)度酮(tong)麝香標準溶液：配制質(zhi)量濃(nong)(nong)度分別為0.5 μg/mL、5 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL和150 μg/mL的系(xi)列酮(tong)麝香標準工作溶液。
4 儀器
4.1 高效液相色譜儀，配有二極管陣列檢測器。
4.2 渦旋振蕩器。
4.3 超聲波清洗器。
4.4 分析天(tian)平：感量0.0001 g。
5 測定步驟
5.1 樣品處理
5.1.1 乳液類樣品
稱取試樣0.25 g，精確至0.001 g，置于25 mL具塞比色管中，加入乙腈水溶液（3.3）20 mL，渦旋60s，分散均勻，超聲（功率：400W）提取15 min（控制水溫在20℃～25℃），用乙腈水溶液（3.3）定容至25 mL刻度線，渦旋振蕩搖勻，混液過0.45 ?m有機系濾膜，濾液可根據需要進行稀釋，保存于2 mL棕色進樣瓶中作為待測樣液，備用。樣品液避光并在2～8℃儲存，5日內穩定。
5.1.2 香水類樣品
稱取試樣0.25 g，精確至0.001 g，置于25 mL具塞比色管中，加入乙腈水溶液（3.3）20 mL，渦旋60s，分散均勻，用乙腈水溶液（3.3）定容至25 mL刻度線，渦旋振蕩搖勻，混液過0.45 mm有機系濾膜，濾液可根據需要進行稀釋，保存于2 mL棕色進樣瓶中作為待測樣液，備用。樣品液在2～8℃儲存，5日內穩定。
5.2 色譜條件
色譜柱：C18 柱，250 mm×4.6 mm，5 mm；或等效色譜柱；
流動相：乙腈 + 水（80 + 20）；
流速：1.0 mL/min；
檢測波長：235 nm；
柱溫：25℃；
進樣量：20 mL。
5.3 測定
在5.2色譜條件下，取系列濃度的標準溶液（3.5）分別進樣，進行色譜分析，以系列標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，進行線性回歸，建立標準曲線，得到回歸方程。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣，根據測定成分的峰面積，代入回歸方程計算酮麝香的質量濃度。按“6計算”，計算樣品中酮麝香的含量。
5.4 平行實驗
按(an)以上步(bu)驟(zou)操作，對同一樣(yang)品(pin)獨立(li)進行平(ping)行測(ce)定獲得的(de)兩次(ci)獨立(li)測(ce)試結果的(de)絕對差值不得超過算(suan)術平(ping)均(jun)值的(de)10%。
6 計算
式中：w —— 化妝品中酮麝香的質量分數，%；
m —— 樣品取樣量，g；
r —— 測定成分的峰面積代入回歸方程計算所得的水楊酸酮麝香質量濃度，μg/mL；
V —— 樣品定容體積，mL；
D —— 稀釋倍(bei)數（不稀釋則為1）。
7 回收率與精密度
方法的回收率為90.1%~107.5%，相對標準偏差小于3%（n=6）。
8 色譜圖
圖(tu)1 酮(tong)麝香標準溶液（100 μg/mL）的高效液相色譜圖(tu)
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