1 范圍
本方法規定了用高效液相色譜-熒光檢測器法測定化妝品中苯并[а]芘的方法。
本方法適用于霜、露、乳、油、液類化妝品中苯并[а]芘的測定。
本方法的檢出(chu)(chu)限為0.5 pg，定量下(xia)限為1.6 pg，取(qu)樣量為0.5 g時(shi)，檢出(chu)(chu)濃度(du)(du)為0.5 μg/kg，最低定量濃度(du)(du)為1.6 μg/kg。
2 方法原理
以(yi)甲醇超聲提(ti)取化妝品中苯并[а]芘，用(yong)高效液相色譜儀(yi)進(jin)行(xing)分(fen)析，以(yi)保留時間定性，以(yi)峰(feng)面積進(jin)行(xing)定量，氣(qi)相色譜-質譜確認。
3 試劑和材料
3.1 甲醇：色譜純。
3.2 苯并[а]芘標準溶液：國家標準物質，20 μg/mL。
3.3 0.45 μm濾膜(mo)。
4 儀器
4.1 高效液相色譜儀，配熒光檢測器。
4.2 超聲波清洗器。
4.3 離心機。
4.4 氣相(xiang)色譜-質譜聯用儀。
5 分析步驟
5.1 樣品預處理
稱取化妝品試樣0.5 g（精確到0.001 g），置于25 mL具塞刻度管中，加入9 mL甲醇，渦旋混勻，超聲提取30 min，每隔10 min取出用力振搖15秒，冷至室溫，加甲醇至10 mL，混勻。5000 rpm離心5 min，取上層清液過0.45 μm濾膜后備用。
5.2 色譜參考條件
色譜柱：C18柱，150 × 3.9 mm，5 μm，或相當者；
流動相：甲醇+水=90+10；
流速：1.0 mL/min；
柱溫：35 ℃
進樣量：20 μL
檢測器：熒光檢測器，激發波長370 nm，發射波長：406 nm。
5.3 校準曲線的制備
用甲醇將(3.2)苯并[а]芘標準溶液稀釋成濃度為0.08，0.16，0.8，4.0，16.0 ng/mL的標準系列，各取20 μL注入高效液相色譜儀，記錄各次色譜峰面積，并繪制峰面積——濃度曲線。
5.4 測定
取20 μL待測溶液(ye)注入高效液(ye)相(xiang)色譜儀，根據峰(feng)的(de)保留時間定性(xing)，根據峰(feng)面積從(cong)校準曲線上查(cha)出待測溶液(ye)中(zhong)苯并[а]芘的(de)濃(nong)度。
6 計算
式中：w——樣品中苯并[а]芘含量，單位為微克每千克（μg/kg）；
ρ——樣品待測液中苯并[а]芘的含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；
V——樣品待測液的定容體積，單位為毫升（mL）；
m ——樣品(pin)的質量，單(dan)位(wei)為克（g）。
7 色譜圖
8 陽性結果的確認
測定過程中，如果有陽性結果，可用氣相色譜-質譜法進一步確證。
氣相色譜參考條件：
色譜柱：HP-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm；柱箱溫度：80 ℃ 保持1 min，以15 ℃/min上升到230 ℃，再以4 ℃/min上升到310 ℃，保持1 min；進樣口溫度：280 ℃；傳輸線溫度：280 ℃；不分流進樣；載氣：氦氣，流速1.0 mL/min；進樣量：1 μL。
質譜參考條件：
離子源：EI源；電離能量：70 eV；選擇離子監測（SIM）模式，監測離子：252，126，113；溶劑延遲時間：5 min。
質譜鑒定的允差見表1。
氣相色譜-質譜法的檢出限為0.3 ng/mL。實際樣品溶液的苯并[а]芘濃度如果低于此檢出限，則需將樣品溶液濃縮至合適濃度后進行確證分析。
9 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩次測定值的算術平均值的10%。
-
服務流程資料添加中....
- 官方收費資料添加中....
- 基礎法規資料添加中....
- 相關服務資料添加中....
全國服務熱線：
